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镁科研:纯镁熔体中动态氧化膜特性研究

浏览:37 发表时间:2020-09-16 10:18:06




研究背景


目前有关镁氧化的研究大多关注其固态氧化。而镁及其合金在熔融状态下极易被氧化,镁熔体的氧化对铸件质量控制至关重要。镁熔体的氧化分为熔炼过程中的静态氧化和浇注阶段的动态氧化。浇注阶段的动态氧化会导致铸件中形成双层氧化膜,不仅会降低铸件的力学性能,还容易产生气孔、缩孔等缺陷。同时,由于镁熔体的高反应活性,其在保护性气氛中的氧化也有了一定研究。目前对于不含保护气氛镁熔体氧化的研究仍然较少。

近日,来自伊朗科技大学的Mehdi Divandari博士等人通过制备“氧化物/金属/氧化物”三明治夹层研究了动态条件下不含保护气氛时熔融纯镁表面氧化特性。为了模拟浇注过程中的动态条件,在熔体中定期引入人工气泡,在相邻气泡间形成氧化物/金属/氧化物(OMO)三明治结构(如图1所示),该结构可反应镁熔体中氧化膜的特性。浇注模型设计为片状,该设计可以延缓顶部凝固过程,增加气泡截留的机会,同时采用底部浇注系统,将在填充过程中最大限度地减小熔体表面的扰动。浇注完成后,利用光学显微镜、扫描电子显微镜以及X射线衍射分析对该夹层结构进行表征,并通过测量夹层结构上褶皱和边缘层的宽度以估算氧化膜的厚度。

图1 气泡引入和OMO三明治结构形成示意图


本文研究发现,制备的OMO夹层结构外观光亮,平均尺寸小于50 mm2,该结构微观形貌主要由两个不同区域组成:1)重叠氧化膜形成的亮区,2)熔融金属在氧化层之间凝固所产生金属夹带而形成的暗区。动态条件下在镁熔体表面形成的氧化膜是结晶态氧化镁。在OMO三明治夹层表面,发现大量粗糙皱皮、褶皱、裂纹、膨胀、起泡等缺陷。研究发现OMO表面裂纹主要出现于两层金属氧化物连接的区域,尤其是未裹挟金属的两层氧化物连接区域容易在拉应力作用下开裂。表面皱皮和褶皱形成的原因可能是:1)熔体中气泡的高速向上运动、气泡之间的压力差和气泡周围熔体的湍流所产生的机械应力;2)金属与氧化物之间的热膨胀系数差异引起。表面产生的膨胀和起泡可能与以下因素有关:1)氧化膜层下的氢气;2)镁蒸气;3)双层氧化膜缺陷。此外,本文通过测量OMO夹层结构上褶皱和边缘层的宽度,得到氧化膜的近似厚度为200-800 nm,远低于AZ91D镁合金中氧化膜的厚度(2.5 μm)。该条件下形成的氧化膜粗糙多孔,对熔体几乎没有保护作用。本文的研究对铸件质量控制具有十分重要的意义。

图2 OMO表面裂纹示意图






文章发表


该文章发表在《Journal of Magnesium and Alloys》2020年第八卷第1期:

[1] M.M. Jalilvand, M. Akbarifar, M. Divandari, H. Saghafian, On the dynamically formed oxide films in molten Mg, J Magnes Alloy 8(1) (2020) 219-230.










中文摘要


本文利用“氧化物/金属/氧化物”三明治夹层方法研究了在动态条件下熔融镁表面生成氧化膜的特性。在0.2个大气压下,通过内径为1 mm的石英管将气泡引入至铸造样品中。通常认为两个相邻气泡的界面是氧化物/金属/氧化物(OMO)三明治夹层。利用光学显微镜、扫描电子显微镜以及X射线衍射仪对该夹层结构进行表征,通过测量夹层结构上褶皱和边缘层的宽度来估算氧化膜的厚度。结果表明,在OMO夹层结构上存在皱皮、褶皱、裂纹等特征,氧化膜的厚度约为200-800 nm,微观尺度上粗糙多孔,氧化膜保护性较差。XRD结果表明,动态条件下在纯镁液表面形成的氧化膜是结晶氧化镁。






Abstract


The so-called Oxide/Metal/Oxide sandwich method is one of the technique used to investigate the dynamic oxidation of metals which happens during the casting process. In this study, characteristics of the oxide films formed on the molten magnesium in dynamic conditions have been investigated using the aforementioned method. The air bubbles were released into the cast sample at the pressure of 0.2 atm through a quartz tube of 1 mm internal diameter. The interface of two adjacent entrapped bubbles is considered as the Oxide/Metal/Oxide (OMO) sandwich. The sandwiches were characterized by the aid of the optical and scanning electron microscopy and also X-Ray diffraction analyses. Two different approaches, including measuring the width of the folds formed on the oxide films and the edge of the sandwiches, were used to estimate the thickness of the films. The thicknesses were estimated to be in the range of 200 to 800 nm. The features such as fold, wrinkle, and crack were observed on the OMO sandwiches. On the microscopic scale, the oxide films were rough and porous. This is attributed to the non-protective behavior of oxide films. The XRD patterns indicated that the oxide films formed on the pure molten magnesium in dynamic conditions are crystallized MgO.




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